实验员都知道,不同的分(fēn)析仪器对测试样品的要求也不一样,為(wèi)了让广大实验猿都能(néng)温习一下这些看似简单但极易忽视的要求,下面有(yǒu)一般实验室常见的21种分(fēn)析仪器对于测试样品的要求。
1.核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有(yǒu)机物(wù)须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物(wù)所需的样品量应适当增加。
(2)仪器配置仅能(néng)进行液體(tǐ)样品分(fēn)析,要求样品在某种氘代溶剂中有(yǒu)良好的溶解性能(néng),送样者应先选好所用(yòng)溶剂。常备的氘代溶剂有(yǒu)氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)尽量提供样品的可(kě)能(néng)结构或来源。如有(yǒu)特殊要求(如检测温度、谱宽等)
2.红外光谱仪
為(wèi)了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,分(fēn)析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有(yǒu)足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用(yòng)带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况;
(5)对于有(yǒu)毒性和腐蚀性的样品,必须用(yòng)密封容器装好。送分(fēn)别在样品瓶标签的明显位置和分(fēn)析任務(wù)单上注明。
3.有(yǒu)机质谱仪
适合分(fēn)析相对分(fēn)子质量為(wèi)50~2000u的液體(tǐ)、固體(tǐ)有(yǒu)机化合物(wù)样品,试样应尽可(kě)能(néng)為(wèi)纯净的单一组分(fēn)。
4.液相色谱-质谱联用(yòng)仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)确保分(fēn)析结果准确、可(kě)靠,要求样品完全溶解,不得有(yǒu)机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。
(3)尽可(kě)能(néng)提供样品的结构式、分(fēn)子量或所含官能(néng)团,以便选择電(diàn)离方式;
(4)液相色谱–质谱联用(yòng)时,所有(yǒu)缓冲體(tǐ)系一律用(yòng)易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
6.飞行时间质谱仪
(1)试样>种类、组分(fēn)及样品量本仪器适用(yòng)测定多(duō)肽、蛋白质,也可(kě)以测定其它生物(wù)大分(fēn)子如多(duō)糖、核酸和高分(fēn)子聚合物(wù)、合成寡聚物(wù)以及一些相对分(fēn)子质量较小(xiǎo)的有(yǒu)机物(wù),如C60或C60的接枝物(wù)等。被测样品可(kě)以是单一组分(fēn)也可(kě)以是多(duō)组分(fēn)的,但样品组分(fēn)越多(duō),谱图就越复杂,谱图分(fēn)析的难度也越大;如果電(diàn)离过程中组分(fēn)之间存在相互抑制作用(yòng),则不一定能(néng)保证每个组分(fēn)都出峰。常规测定的样品量约為(wèi)1~10皮摩尔/微升。
(2)样品的溶解性:被测样品必须能(néng)够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固體(tǐ)或纯液體(tǐ)。若样品為(wèi)溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度:為(wèi)取得高质量的质谱图,多(duō)肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理(lǐ)过程中不能(néng)避免使用(yòng)上述试剂,则必须用(yòng)透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用(yòng)于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可(kě)能(néng)冻干。样品中的盐可(kě)通过离子交换法祛除。
7.紫外-可(kě)见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能(néng)有(yǒu)气泡或悬浮物(wù)质存在;
(2)固體(tǐ)样品量>0.2g,液體(tǐ)样品量>2ml。
8.气相色谱仪
能(néng)直接分(fēn)析的样品应是可(kě)挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能(néng)直接进样的,需经前处理(lǐ)。
9.液相色谱仪
样品要干燥,最好能(néng)提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可(kě)能(néng)提供样品中可(kě)能(néng)还有(yǒu)其它哪些成分(fēn)。
10.元素分(fēn)析仪
(1)样品必须是不含吸附水的均匀固體(tǐ)微粒或液體(tǐ),并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有(yǒu)机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分(fēn)析结果,使测试值与计算值不符;
(2)样品应有(yǒu)足够的量,以阕惴椒ê鸵瞧鞯南咝院土槊舳取Ⅻ/p>
11.离子色谱仪
送检样品可(kě)以溶于水,或稀酸、稀碱,所用(yòng)的酸碱不能(néng)含有(yǒu)待测离子。对于样品中含有(yǒu)待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物(wù),需要进行相应的样品前处理(lǐ)。
12.等离子體(tǐ)原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求:提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔體(tǐ)、高聚物(wù)等)。尽可(kě)能(néng)列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多(duō)少?
(2)对于溶液,写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因為(wèi)氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固體(tǐ)样品要制成不含任何有(yǒu)机物(wù)的溶液,其最终酸度控制為(wèi)1mol,样品量:5-50ml。如含悬浮物(wù)或沉淀,務(wù)必过滤;另请同时测试试剂空白溶液用(yòng)作扣除空白;
13.原子荧光光谱仪
(1)样品分(fēn)析一般要求
原子荧光光谱仪分(fēn)析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能(néng)溶于酸。
(2)固體(tǐ)样品
①无机固體(tǐ)样品样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质為(wèi)盐酸(5%,v/v); 检测锗(Ge),介质為(wèi)硫酸(5%,v/v);
检测汞(Hg),介质也可(kě)為(wèi)硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可(kě)為(wèi)硫酸(2%v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用(yòng)本仪器测定。
②有(yǒu)机或生物(wù)固體(tǐ)样品
样品经硝化处理(lǐ)為(wèi)溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分(fēn)析方法决定,样品含待测元素上下0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范围内的样品使用(yòng)本仪器检测将无法保证检测结果的准确可(kě)靠。
(4)样品量
每检测1个元素,要求固體(tǐ)样品量不少于2g,液體(tǐ)样品量不少于20mL,水样不少于100mL。
14.差示扫描量热仪
固體(tǐ)样品,在所检测的温度范围内不会分(fēn)解或升华,也;挥发物(wù)产生。样品量:单次检测无机或有(yǒu)机材料不少于20mg,药物(wù)不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
15.热重分(fēn)析仪
样品量:不少于30mg。送样时请注明检测温度范围,;验气氛(空气、N2或Ar),升温速率,气體(tǐ)流量等。
20.扫描電(diàn)子显微镜-X射線(xiàn)能(néng)谱仪