导致光谱仪出现误差的原因分(fēn)析
虽然光谱仪本身具有(yǒu)很(hěn)高的测量精度,但在测量样品中元素含量时,得到的结果往往与真实含量不符,存在一定的误差,而且由于多(duō)种因素的影响,有(yǒu)些材料本身的含量很(hěn)低。引起仪器检测误差的主要因素可(kě)分(fēn)為(wèi)以下几类:
系统误差来源
当标准品和样品的含量和化學(xué)成分(fēn)不完全相同时,基體(tǐ)線(xiàn)和分(fēn)析線(xiàn)的强度可(kě)能(néng)会发生变化,从而引入误差。為(wèi)了消除系统误差,必须严格遵守标准样品制备要求。為(wèi)了检查系统误差,需要对多(duō)种校对结果进行化學(xué)分(fēn)析。
当浇注状态下的钢样与退火、淬火、回火、热轧、锻造状态下的类钢金属结构不同时,测量数据可(kě)能(néng)不同。未知元素谱線(xiàn)的重叠干涉。例如,在冶炼过程中添加脱氧剂或除硫剂时,混合未知合金元素,并引入系统误差。当标准物(wù)和样品的物(wù)理(lǐ)性质不一致时,激发的特征線(xiàn)就会不同,从而引起系统误差。
偶然误差源
与样品成分(fēn)不均匀有(yǒu)关的误差。由于光電(diàn)光谱分(fēn)析所消耗的样品量很(hěn)小(xiǎo),样品中元素分(fēn)布不均匀,结构不均匀,导致不同部位分(fēn)析结果不同,偶尔出现误差。主要原因如下:
在冶炼过程中引入夹杂物(wù),产生偏析,导致样品元素分(fēn)布不均。样品的缺陷、气孔、裂纹、气泡等。磨样線(xiàn)、磨样过热、磨样面放置时间过長(cháng)及指纹等因素。為(wèi)了减少偶然误差,需要仔细取样以消除样品不均匀性和铸造缺陷,并且可(kě)以重复多(duō)次分(fēn)析以减少分(fēn)析误差。
其他(tā)因素误差
室温升高会增加光電(diàn)倍增管的暗電(diàn)流,降低信噪比。湿度很(hěn)可(kě)能(néng)引起高压元件的泄漏和放電(diàn),使分(fēn)析结果不稳定。氩不纯净。当氩中含有(yǒu)氧和水蒸气时,激发点会恶化。如果氩气管道和電(diàn)极夹持器不放電(diàn),分(fēn)析结果会更差。