手持光谱仪分(fēn)析做為(wèi)1种 完善的金属材料成份数据分(fēn)析方法，广泛运用(yòng)于冶炼、工程地质、环境、化工、材料等各个领域。手持光谱仪分(fēn)析的目标主要有(yǒu)块状固體(tǐ)、粉状物(wù)料、液體(tǐ)三种，其中固體(tǐ)粉末是进行分(fēn)析最多(duō)的1种。是由于水泥、煤、灰尘等好几种样品其实质就都是粉状物(wù)料，而对于各种形状不规则的块状固體(tǐ)，如各种各样的矿石，由于直接进行分(fēn)析的技术并未完善，常被破碎成粉末。液體(tǐ)样品能(néng)够 放进液體(tǐ)样品杯中进行进行分(fēn)析，但是由于无法抽真空等因素，有(yǒu)时会把液體(tǐ)变為(wèi)固體(tǐ)，一些预分(fēn)离、丰富的结果往往是粉状物(wù)料，所以，粉體(tǐ)样品的制样的技术是手持光谱仪分(fēn)析的重要组成部分(fēn)。
手持光谱仪分(fēn)析粉末样品有(yǒu)2种主要方式:
1、熔融法:
熔融法是1种使用(yòng)广泛的制样方法，能(néng)够 有(yǒu)效地消除粒度效应和矿物(wù)效应的干扰。但熔融法也有(yǒu)缺点:因為(wèi)样品被熔剂稀释吸收，轻元素的测量强度下降；取样复杂，需要大量的时長(cháng)；成本费用(yòng)也高。
2、粉末压片法:
粉末压片法的优势是简易、迅速、经济实惠，在分(fēn)析工作量大、分(fēn)析精确度要求低时应用(yòng)广泛，常见于微量分(fēn)析的分(fēn)析。在水泥、岩石、化學(xué)探测样品等具體(tǐ)使用(yòng)的分(fēn)析中，粉末压片是1种广泛使用(yòng)的手持式光谱仪制样方法。
粉末压片的取样方法主要分(fēn)為(wèi)三个步骤:干燥、烘焙、混合、研磨和压片。有(yǒu)粉末直接压片、粉末稀释压片、粘合剂衬底和镶边。
样品本身粘结力小(xiǎo)时，选择合适的粘结剂非常重要。粘合剂有(yǒu)固體(tǐ)和液體(tǐ)两种，常用(yòng)的固體(tǐ)粘合剂有(yǒu)硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用(yòng)石蜡和苯乙烯混合物(wù)作為(wèi)粘合剂。添加的粘合剂量為(wèi)样品的10%-50%，过多(duō)会影响轻元素的检测限制。添加粘合剂会降低分(fēn)析線(xiàn)的强度。如果粘合剂粒度大，也会引入粒度效应。从吸水性、样品坚固性、抽真空时间、仪器污染、样品成功率、成本等方面比较几种常用(yòng)粘合剂，得出低压聚乙烯是理(lǐ)想的粘合剂。
在制备样品和样品的过程中，除了粘合剂，还可(kě)以添加助磨剂、内部标准元素、稀释剂等。液體(tǐ)粘合剂或助磨剂的最大优点是不需要称重，但是压片后要干燥，加入的量不要太多(duō)。一般在100g样品中加入几毫升到十几毫升。固體(tǐ)粘合剂和助磨剂需要准确称重，混合均匀。因此，取样比较麻烦。如果加上清洗和粉碎容器的时间，有(yǒu)时甚至比熔还要長(cháng)。在大量分(fēn)析中，大多(duō)采用(yòng)直接压片或衬底压片。
粉碎技术。
可(kě)以用(yòng)玛瑙或者碳化钨研钵人工研磨，现在更多(duō)的是用(yòng)机械振动研磨或者球磨，效率很(hěn)高。一般样品可(kě)以粉碎到74μm以下(通过200目筛)，最好的可(kě)以达到20μm左右。随着粉碎时间的延長(cháng)，粒度降低到一定程度，不再变细。如果继续粉碎，会出现团聚现象。為(wèi)了提高粉碎效率，可(kě)以添加固體(tǐ)或液體(tǐ)助磨剂。粉碎时间越長(cháng)，粉碎容器造成的污染越严重。因此，选择合适的粉碎容器非常重要。要比较这种污染，可(kě)以分(fēn)析一种硬物(wù)质(如应时)粉碎后的污染，或者比较两种不同粉碎方法的分(fēn)析结果。分(fēn)析痕量元素时，為(wèi)了提高分(fēn)析的灵敏度和准确性，这是非常必要的。还有(yǒu)一种污染，是不同粉碎样品之间的相互污染。每次粉碎后，要保证容器清洗干净。当样品量较多(duō)时，粉碎前可(kě)以用(yòng)少量样品预先清洗两次。