近年来,使用(yòng)光谱仪分(fēn)析炉前铁水的化學(xué)元素含量是控制铸造行业前铁水化學(xué)成分(fēn)的主要方法。光谱仪分(fēn)析具有(yǒu)许多(duō)优点:快速,从样品制备到光谱仪分(fēn)析结束仅需2至3分(fēn)钟;精度高,当铁水中化學(xué)元素的含量在光谱仪的分(fēn)析范围内时,分(fēn)析偏差≤1%。化學(xué)元素分(fēn)析的类型可(kě)以根据需要分(fēn)析化學(xué)元素:操作简单,经过短暂的培训即可(kě)操作。
尽管通常将光谱仪分(fēn)析偏差指定為(wèi)≤1%,但在实际操作中,偏差通常大于1%至5%甚至更高。这种偏差通常发生在:样品的不同部分(fēn)的光谱仪分(fēn)析,在不同的光谱仪上对同一样品的分(fēn)析以及通过手动和光谱仪比较对同一样品的分(fēn)析。对于偏差,我们进行了研究和分(fēn)析,总结了以下几个方面引起的主要原因以及相应的纠正措施。
样本原因和纠正措施
一般错误来自样本本身。
1用(yòng)于光谱仪分(fēn)析的样品应该是白口样品,而不是白口样品。
由于灰色样品由于较大的表面電(diàn)阻而被分(fēn)光光度计激发,因此不容易被電(diàn)流击穿,从而影响分(fēn)析,并且获得的值非常低
准备激发2 be时,样品温度应為(wèi)室温(≤20℃)。
3样品的面积应大于火花(huā)激发台的激发孔,并且必须具有(yǒu)
重叠區(qū)域(小(xiǎo)1mm),并且样品表面应均匀,光滑且质地一致。如果样品不均匀或样品面积小(xiǎo)于激发孔,则激发孔将不会被全部覆盖,燃烧室将不会被密封,并且在激发样品时電(diàn)流强度会发生变化。它会影响预燃烧和暴露,并导致样品燃烧不充足,导致光谱仪的分(fēn)析结果非常低。
4样品表面应清洁且不得污染,例如用(yòng)手触摸。
被激发的样品不能(néng)在激发过程中被清洁,并且被清洁的物(wù)體(tǐ)将污染燃烧室,从而影响预燃烧和暴露。在严重的情况下,光谱仪无法执行分(fēn)析。当光谱仪很(hěn)小(xiǎo)时,分(fēn)析结果会有(yǒu)很(hěn)大的偏差。
5样品表面上不应有(yǒu)气泡,气孔,裂缝和其他(tā)缺陷。
因為(wèi)当激发样品时缺陷会导致電(diàn)流强度发生变化,所以样品将不全部燃烧,激发效果会很(hěn)差,并且光谱仪的分(fēn)析结果会很(hěn)低。
6样品中的硫含量不应过高。
在实践中,我们发现当样品中的硫含量大于2%时,光谱仪将无法正常分(fēn)析。由于硫在燃烧过程中会形成硫化铁,硫化锰和其他(tā)化合物(wù),因此会影响样品的进一步激发,导致激发效果差。