手持式土壤重金属分(fēn)析仪的作业原理(lǐ)基于X射線(xiàn)荧光(XRF),商(shāng)业化开展历程先后历经了X光源从辐射源到迷你X射線(xiàn)光管,探测器从Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。通过几十年的开展,如今市场上呈现多(duō)种设计精巧、智能(néng)化的仪器品牌和类型。
从业者已领会到了手持XRF分(fēn)析仪带来的明显优势, 如全元素数据实时获取,无需将样品转移至实验室、测验时间短1至2分(fēn)钟,无需長(cháng)时间等候测验成果、测验方法不会对样品发生破坏性、无需特别的样品前处理(lǐ)等。本文(wén)以易诺科(kē)技奥林巴斯手持式土壤重金属分(fēn)析仪為(wèi)例,介绍其精确性问题。
想了解如何看待手持仪器的测验成果的精确性之前,就有(yǒu)必要清楚哪些要素会影响测验成果。
(1)仪器校准:仪器出厂前,都会预装套基本参数法 (FP),但它并不一定适用(yòng)于一切的基體(tǐ)材质,所以有(yǒu)必要根据实际测验状况,选用(yòng)相应的标样进行校准;
(2)能(néng)量校准:现在主流探测器為(wèi)硅漂移SDD,通常运用(yòng)几个小(xiǎo)时后,就需求进行能(néng)量校准,以确保元素谱峰指认的精确性。如果仪器每次测验前都能(néng)进行自动校准,那将能(néng)进一步确保这一特性;
仪器Kapton膜、Mylar 膜和PE塑料袋:在运用(yòng)手持XRF分(fēn)析仪时,用(yòng)户能(néng)够直接对土壤测验,能(néng)够将土样入Mylar膜的样品杯中再进行测验,也能(néng)够将土样装入PE塑料袋内再进行测验。它们的厚度通常為(wèi)6um、6um和50um ,对X荧光信号多(duō)少会有(yǒu)吸收,需求进行修正。
(3)测验时间:理(lǐ)论上,延長(cháng)测验时间会导致更低的检出限LOD以及相对偏差RSD值。实际上,测验时间的長(cháng)短彻底依赖于待测元素及含量;
(4)样品颗粒巨细:手持XRF分(fēn)析仪的检测窗口非常小(xiǎo),约2cm2 ,所以要确保均一-成分(fēn)的样品检测區(qū)域。如果有(yǒu)大颗粒在这个區(qū)域,那测验成果是不可(kě)信的。现在关于手持XRF分(fēn)析仪的法规是US EPA 6200,其中就主张样品颗粒巨细坚持250um以下;
(5)样品深度:如果用(yòng)样品杯装土样,进行测验,主张将样品杯装满(约5g) ;
(6)样品含水量:样品中含水量的增加,会直接导致元素测验成果的减小(xiǎo)。-般来说,低z元素受水含量的影响要遠(yuǎn)大于高Z元素,因為(wèi)前者元素的電(diàn)子结合能(néng)比较低。
以上影响要素,在进行测验时需求全面考虑,只有(yǒu)这样才能(néng)对测验成果进行合理(lǐ)点评。
现在國(guó)内还未有(yǒu)对手持XRF分(fēn)析仪的运用(yòng)规程及测验性能(néng)的全面评估的报告,所以不能(néng)片面地对仪器的测验成果下结论。
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