样品制备
粉末企业进行直接压片制样法主要问题可(kě)以分(fēn)三步:干燥焙烧、混合系统使用(yòng)研磨、压片。有(yǒu)直接粉末压片法、粉末稀释压片法、粘合剂背衬法和磨边法等。
结剂、助磨剂及其他(tā)添加剂
当样本数据本身的粘合性较低时,选择更合适的活页夹很(hěn)重要。粘合剂有(yǒu)两种:固體(tǐ)和液體(tǐ)。石蜡和苯乙烯的混合物(wù)可(kě)以用(yòng)作一种粘合剂。添加的活页夹数量是样品的10%-50%,过多(duō)会影响光元素的检查点。粘结剂的加入会减低分(fēn)析的線(xiàn)性强度,当粘结剂粒径影响较大时,会引入粒径效应。通过对吸水率、试样硬度、真空时间、仪器污染、试样制备成功率和成本等几种常用(yòng)粘结剂的比较,表明低压聚乙烯是一种理(lǐ)想的粘结剂。
在制备方法得到试样和标样过程中,除粘结剂外,还可(kě)可(kě)以通过中國(guó)加入助磨剂、内标工作进行设计元素、稀释剂等,固體(tǐ)粘结剂、助磨剂等需要准确称量,混合均匀。所以制样比较麻烦,如果加上清洗破碎容器的时间,有(yǒu)时甚到比熔融法还要長(cháng)。在大规模分(fēn)析中,通常采用(yòng)直接压片或压片基质材料的方法。
粉碎技术
可(kě)以手工研磨玛瑙或碳化钨砂浆,现在多(duō)采用(yòng)机械振动磨机或球磨机,效率很(hěn)高。一般企业进行分(fēn)析样品数据处理(lǐ)均可(kě)导致粉碎到74μm以下(通过200目筛子),可(kě)以不断发展需要达到20μm左右。随着粉碎时间的延長(cháng),颗粒大小(xiǎo)不再变薄到一定程度,但如果继续粉碎,就会出现“团聚”现象。要提高粉碎技术管理(lǐ)效率,可(kě)以同时通过加入我们中國(guó)固體(tǐ)或液體(tǐ)助磨剂。粉碎时间越長(cháng),粉碎容器造成的污染越严重。因此,选择合适的粉碎容器很(hěn)重要。比较一下这种环境污染,我们可(kě)以分(fēn)析压碎后硬质物(wù)质(如石英)的污染问题,或者用(yòng)两种方式比较不同破碎方法的分(fēn)析数据结果。在微量元素的分(fēn)析中,為(wèi)了能(néng)够提高學(xué)生分(fēn)析的灵敏度和准确度,这是一个很(hěn)缺乏必要的。还有(yǒu)一种环境污染,就是不同破碎样品之间相互污染。确保容器在每次挤压后都得到清洁。当样品较多(duō)时,少量样品可(kě)以在粉碎前“清洗”两次。