手持式土壤重金属分(fēn)析仪的工作原理(lǐ)基于X射線(xiàn)荧光(XRF),商(shāng)业化发展历程先后历经了X光源从辐射源到迷你X射線(xiàn)光管,探测器从Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。经过几十年的发展,如今市场上呈现多(duō)种设计精良、智能(néng)化的仪器品牌和型号。从业者已體(tǐ)会到了手持XRF分(fēn)析仪带来的显著优势,如全元素数据实时获取,无需将样品转移至实验室、测试时间短1至2分(fēn)钟,无需長(cháng)时间等待测试结果、测试方法不会对样品产生破坏性、无需特别的样品前处理(lǐ)等。本文(wén)以易诺科(kē)技奥林巴斯手持式土壤重金属為(wèi)例,介绍其准确性问题?
想了解如何看待手持仪器的测试结果的准确性之前,就必须清楚哪些因素会影响测试结果。
1.仪器校准:仪器出厂前,都会预装一套基本参数法(FP),但它并不一定适用(yòng)于所有(yǒu)的基體(tǐ)材质,所以必须依据实际测试情况,选用(yòng)相应的标样进行校准;
2. 能(néng)量校准:目前主流探测器為(wèi)硅漂移SDD,通常使用(yòng)几个小(xiǎo)时后,就需要进行能(néng)量校准,以确保元素谱峰指认的准确性。如果仪器每次测试前都能(néng)进行自动校准,那将能(néng)进一步确保这一特性;
3.仪器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋:在使用(yòng)手持XRF分(fēn)析仪时,用(yòng)户可(kě)以直接对土壤测试,可(kě)以将土样入Mylar膜的样品杯中再进行测试,也可(kě)以将土样装入PE塑料袋内再进行测试。它们的厚度通常為(wèi)6μm、6μm和50μm,对X荧光信号多(duō)少会有(yǒu)吸收,需要进行修正。
4. 测试时间:理(lǐ)论上,延長(cháng)测试时间会导致更低的检出限LOD以及相对偏差RSD值。实际上,测试时间的長(cháng)短完全依赖于待测元素及含量;
5.样品颗粒大小(xiǎo):手持XRF分(fēn)析仪的检测窗口非常小(xiǎo),约2cm2,所以要确保均一成分(fēn)的样品检测區(qū)域。如果有(yǒu)大颗粒在这个區(qū)域,那测试结果是不可(kě)信的。目前关于手持XRF分(fēn)析仪的法规是US EPA 6200,其中就建议样品颗粒大小(xiǎo)保持250μm以下;
6. 样品深度:如果用(yòng)样品杯装土样,进行测试,建议将样品杯装满(约5g);
7.样品含水量:样品中含水量的增加,会直接导致元素测试结果的减小(xiǎo)。一般来说,低Z元素受水含量的影响要遠(yuǎn)大于高Z元素,因為(wèi)前者元素的電(diàn)子结合能(néng)比较低。
以上影响因素,在进行测试时需要全面考虑,只有(yǒu)这样才能(néng)对测试结果进行合理(lǐ)评价。目前國(guó)内还未有(yǒu)对手持XRF分(fēn)析仪的使用(yòng)规程及测试性能(néng)的全面评估的报告,所以不能(néng)片面地对仪器的测试结果下结论。