TP20-GC热裂解脱附仪
应对RoHS2.0新(xīn)增4种邻苯筛查解决方案
2015年6月4日欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,在原有(yǒu)RoHS 6项物(wù)质(铅、镉、汞、六价铬、多(duō)溴联苯和多(duō)溴二苯醚)的基础上,增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物(wù)质列表中,至此,RoHS2.0的管控物(wù)质达到10项。
物(wù)质名称 | CAS NO. | 在電(diàn)子電(diàn)气设备中的主要应用(yòng) |
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用(yòng)作PVC增塑剂,PVC在電(diàn)子電(diàn)气设备中用(yòng)作绝缘體(tǐ)如電(diàn)缆和電(diàn)線(xiàn)。少量DEHP用(yòng)于其他(tā)非聚合物(wù)用(yòng)途,如電(diàn)子产品的陶瓷或電(diàn)容器的電(diàn)解液。 |
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) | 85-68-7 | 主要与其他(tā)增塑剂配合用(yòng)于PVC部件中如電(diàn)缆、插座、管材、减震器,此外还用(yòng)于一些非聚合物(wù)中如油漆、胶水 |
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用(yòng)作增塑剂,在電(diàn)子電(diàn)气设备中可(kě)能(néng)存在于合成皮革、纺织涂层、PVC材料、印刷油墨、密封剂和胶水中 |
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用(yòng)作PVC的增塑剂,可(kě)用(yòng)作DBP的代用(yòng)品,还可(kě)用(yòng)做纤维素树脂、乙烯基树脂、丁腈橡胶和氯丁橡胶的增塑剂。 |
按RoHS2.0检测标准,生产企业原材料快速筛查、物(wù)料自检、内部质量控制、客户验厂审厂等都需要購(gòu)买相关设备(常规配置需要的仪器:GCMS+EDXRF光谱仪),但是采購(gòu)这些设备动辄上百万,是很(hěn)多(duō)企业都感到巨大压力,而企业在原材料筛查有(yǒu)不能(néng)不做,如果不做筛查,产品生产将会埋下巨大隐患,企业无法把控自己生产的产品是否符合标准;金谷科(kē)仪根据企业内部筛查的重要性和購(gòu)买设备所需巨额投入这两大痛点,专门针对Rohs2.0中4种邻苯的快速筛查需求开发出一套全新(xīn)解决方案: TP20-GC热裂解脱附邻苯快速筛查解决方案
这套TP2-GC系统能(néng)做16种邻苯的检测,满足邻苯检测需求,这个系统除了做邻苯之外,还可(kě)以做红磷阻燃剂、有(yǒu)机溶剂残留、高分(fēn)子材料、材料中挥发性有(yǒu)机物(wù)等等,功能(néng)强大!
第一部分(fēn):TP20-GC ROHS2.0 邻苯解决方案介绍
TP20-GC方案有(yǒu)如下优点:
1、做样时间短:20分(fēn)钟/样的做样时间完全满足企业用(yòng)户快速筛查需求;
2、不产生废气废液:这种无需试剂、无需前处理(lǐ),不产生废气废液;
3、采購(gòu)成本低:PY+GCMS采購(gòu)成本150万,TP20-GC采購(gòu)成本35万以内;
4、使用(yòng)成本低:无需前处理(lǐ)、无需试剂和耗材,一年使用(yòng)成本3000元以内;
5、直接进样、无需前处理(lǐ):直接固體(tǐ)或液體(tǐ)进样,无需前处理(lǐ),产線(xiàn)工人即可(kě)操作;
6、内置标准曲線(xiàn):更加直观判断物(wù)料是否邻苯超标(独家技术);
7、适用(yòng)于100%聚合物(wù)材料:化學(xué)方法只适应于70%物(wù)料,TP20-GC适用(yòng)于100%物(wù)料
8、无需专业实验室环境:只需要普通具备空调電(diàn)源的操作空间即可(kě)安装使用(yòng)。
本方案大型客户成功案例:
深圳威富通讯技术有(yǒu)限公司(华為(wèi)供应商(shāng)) 采購(gòu)1套TP20-GC 邻苯检测仪
工信部電(diàn)子五所绿环中心 采購(gòu)1套TP20-GC 邻苯检测仪
广东日丰電(diàn)缆有(yǒu)限公司(上市公司) 采購(gòu)1套TP20-GC 邻苯检测仪
深圳中元電(diàn)子有(yǒu)限公司(oppo供应商(shāng)) 采購(gòu)1套TP20-GC 邻苯检测仪
江西联创電(diàn)子有(yǒu)限公司(华為(wèi)供应商(shāng)) 采購(gòu)1套TP20-GC 邻苯检测仪
深圳盛佳丽電(diàn)子有(yǒu)限公司(深圳最大耳机喇叭生产厂家) 采購(gòu)1套TP20-GC 邻苯检测仪
第二部分(fēn):目前RoHS2.0三种解决方案对比分(fēn)析
RoHS2.0 十种管控物(wù)质 | PY+GCMS法(做样时间40分(fēn)钟) | 液相色谱法(做样时间100分(fēn)钟) | ☆TP20-GC热裂解脱附气相法(做样时间20分(fēn)钟)☆ | ||||||
设备采購(gòu)成本 | 使用(yòng)费用(yòng) | 人员成本 | 设备采購(gòu)成本 | 使用(yòng)费用(yòng) | 人员成本 | 设备采購(gòu)成本 | 使用(yòng)费用(yòng) | 人员成本 | |
岛津/日立ED-XRF (35万) | 5万/年 | 16万/年(2名专业检验人员) | 岛津/日立ED-XRF (35万) | 5万/年 | 16万/年(2名专业检验人员) | 天瑞/华唯EDX(12万) | 1万元/年(无需其他(tā)耗材) | 6万/年(1名专职检验人员即可(kě)操作,简单易操作) | |
多(duō)溴二苯醚 | |||||||||
邻苯二甲酸二正丁酯(DBP) 邻苯二甲酸正丁基苄酯(BBP) 邻苯二甲酸(2-己基)己酯(DEHP) 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | PY+GCMS (130万) | 10万/年 | HPLC (18万) | 5万年(需要大量试剂,还需申报危险品) | TP20-GC热裂解脱附气相色谱法(28万) | 5000/年(仅需要更换少量石英进样管即可(kě)) | |||
采購(gòu)成本和使用(yòng)成本 | 165万 | 15万/年 | 16万/年 | 53万 | 10万 | 16万 | 40万 | 1.5万/年 | 6万/年 |
是否什么标准 | 符合IEC62321标准 | N/A | 符合IEC62321-8标准 | ||||||
每天能(néng)做多(duō)少样 | 每天处理(lǐ)样品40个 | 每天处理(lǐ)样品10个左右 | 每天处理(lǐ)样品40个 | ||||||
申请废水废气排放许可(kě)? | 不需要 | 需要(手续麻烦) | 不需要 | ||||||
特点 | 采購(gòu)成本高 操作复杂 后期运营维护成本高 | 前处理(lǐ)太过复杂 操作人员操作对结果影响大 做样时间太長(cháng),不具备快速筛查功能(néng) | 采購(gòu)成本低; 筛查过程简单快速; 后期运营维护成本低 |
第三部分(fēn)、仪器准确性和可(kě)靠性试验:
实验部分(fēn):仪器与耗材
1、带双EPC控制的气相色谱仪;
2、TP20-GC热裂解脱附仪(裂解脱附温度200℃-650℃);
3、色谱工作站(具备反控功能(néng));
4、专用(yòng)毛细管邻苯专用(yòng)柱;
5、氮氢空气源;
6、万分(fēn)之一天平;
前处理(lǐ)过程:
本方法无需前处理(lǐ),耗材為(wèi)2.5cm長(cháng)石英管,石英棉,预处理(lǐ)柱,将固體(tǐ)样品放置在石英管中间部位,两端用(yòng)石英棉固定,然后将制备好的样品管放入加热腔體(tǐ)即可(kě)。
分(fēn)析条件
微裂解程序升温 200℃-450℃
微热裂解时间 2 min
进样方式:分(fēn)流进样
液體(tǐ)进样體(tǐ)积:1 ul
固體(tǐ)进样體(tǐ)积: 5mg以下
进样口温度:250 ℃
FID检测器温度:300 ℃
程序升温 50 ℃(保持1 min),以每分(fēn)钟20 ℃升至450 ℃(保持4 min)
各组分(fēn)名称及保留时间
名称 | 缩写 | 保留时间 | 时间窗带 | 备注 |
邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 | |
邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 | |
邻苯二甲酸丁基苄酯 | BBP | 10.941 | 0.05 | |
邻苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
结果与讨论:
标准曲線(xiàn)及線(xiàn)性范围(检出限)
配置浓度為(wèi)50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP标准溶液,以浓度為(wèi)横坐(zuò)标,定量组分(fēn)峰面积為(wèi)纵坐(zuò)标,绘制标准曲線(xiàn),标准曲線(xiàn)及線(xiàn)性相关系数如下所示。
以下表格是5种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图:
浓度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面积(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比计算各组分(fēn)的最低检出限為(wèi)25ppm
重复性(精密度实验)
以最低检出限的浓度进行重复性测定,结果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面积 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=8.24 |
结论:这套Rohs2.0中邻苯的快速筛查方法,其最低检出限為(wèi)25 ppm(岛津PY+GCMS最低检测限為(wèi)50ppm),線(xiàn)性相关系数大于0.998,RSD%=8.24,完全满足企业物(wù)料筛查要求。
第四部分(fēn)、符合IEC62321-8法规要求
Rohs2.0中间管控的4种邻苯属于增塑剂,属于难挥发物(wù)质,需要用(yòng)高温(200℃-450℃)才能(néng)挥发出来,目前IEC标准是采用(yòng)PY/TD-GC-MS(热裂解/热脱附-气相色谱-质谱检测器),而我们采用(yòng)的是TP20-GC热裂解脱附技术(热裂解/热脱附-气相色谱仪),具體(tǐ)分(fēn)析下有(yǒu)什么相同和不同:
1、IEC认可(kě)的PY/TD-GC-MS是热裂解+热脱附+气相色谱+质谱检测器,其中热裂解温度高,最高可(kě)达1200度,很(hěn)多(duō)大分(fēn)子物(wù)质都被裂解成小(xiǎo)分(fēn)子物(wù)质,会对结果产生干扰和假阳性,需要用(yòng)到MS质谱这部分(fēn)仪器来定性。
2、TP20-GC邻苯快速检测系统,我们只需要做对应的几种邻苯的定量,所以我们加热范围设定在200℃-450℃这个區(qū)间,这样既让4个邻苯都挥发出来后进入GC(气相色谱仪)中进行定量,又(yòu)不会对其他(tā)大分(fēn)子物(wù)质产生裂解而影响结果。
综上诉述:那為(wèi)什么我们的方法没有(yǒu)质谱检测器呢(ne),因為(wèi)我们的定位是做4种邻苯的检测,而且我们采用(yòng)的温度區(qū)间只在200℃-450℃區(qū)间,没有(yǒu)其他(tā)的新(xīn)裂解出来的物(wù)质干扰,无需定性检测,所以TP20-GC是不需要质谱检测器的。
结论:TP20-GC是符合IEC62321标准的,而且设定更加精准的温度區(qū)间更加合理(lǐ)和科(kē)學(xué),用(yòng)GC定量也比GCMS更加合适
第五部分(fēn):TP20-GC RoHS专用(yòng)检测分(fēn)析仪应用(yòng)案例
在玩具、電(diàn)子、食品、包装材料、医疗器械塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、電(diàn)缆等行业,都需要做塑化剂筛查检测;我司经过多(duō)年的色谱分(fēn)离技术和塑化剂基础研究,研发出一种可(kě)以直接固體(tǐ)进样和液體(tǐ)进样的专用(yòng)塑化剂检测系统,该系统通过程序升温热解析和高温裂解,让样品中组分(fēn)按照温度不同分(fēn)批次进入气相色谱仪进行定量检测,经过具有(yǒu)专利技术的超微传输通道还解决了温度不均衡样品分(fēn)析图谱发生重叠的问题,同时超微传输管道本身具有(yǒu)自动清洗功能(néng),这也解决了传输管道污染的问题;本系统能(néng)做到多(duō)阶持续升温且做完一个样品后能(néng)自动进行管道清洗,无需人工干预,既节省人工成本也保证数据的真实性。
实验案例一、深圳某耳机厂商(shāng)给國(guó)际知名品牌代工的耳机塑料壳原材料筛查
仪器: 1、國(guó)产某品牌气相色谱仪(FID+SPI+毛细管柱)
2、TP20微裂解脱附仪处理(lǐ)设备
3、专用(yòng)色谱柱
4、其他(tā)实验设备一批
进样方式:直接固體(tǐ)进样;
检测项目:检测原生PVC绿色颗粒是否Rohs4种邻苯超标
实验案例二、东莞某出口欧洲手机充電(diàn)器厂家,需要检测做Rohs中4种邻苯筛查
仪器: 1、國(guó)产某品牌气相色谱仪(FID+SPI+毛细管柱+双路EPC控制)
2、TP20微裂解脱附仪处理(lǐ)设备
3、专用(yòng)色谱柱
4、其他(tā)实验设备一批
进样方式:直接固體(tǐ)进样;
检测项目:白色PVC塑料粉末中Ia邻苯二甲酸酯检测
实验案例二、珠海某知名品牌手机商(shāng)需要做出口欧洲的手机背板高分(fēn)子材料Rohs中4种邻苯筛查
仪器: 1、國(guó)产某品牌气相色谱仪(FID+SPI+毛细管柱+双路EPC控制)
2、TP20微裂解脱附仪处理(lǐ)设备
3、专用(yòng)色谱柱
4、其他(tā)实验设备一批
进样方式:直接固體(tǐ)进样;
检测项目:高分(fēn)子材料手机背壳中22项邻苯的检测
实验案例四、佛山(shān)里水某知名電(diàn)缆公司電(diàn)缆胶皮中邻苯检测
仪器: 1、國(guó)产某品牌气相色谱仪(FID+SPI+毛细管柱+双路EPC控制)
2、TP20微裂解脱附仪处理(lǐ)设备
3、专用(yòng)色谱柱
4、其他(tā)实验设备一批
进样方式:直接固體(tǐ)进样;
检测项目:電(diàn)缆胶皮中邻苯检测:
实验案例四、客户配置的混标标准品(4种邻苯,盲样)
仪器: 1、國(guó)产某品牌气相色谱仪(FID+SPI+毛细管柱+双路EPC控制)
2、TP20微裂解脱附仪处理(lǐ)设备
3、专用(yòng)色谱柱
4、其他(tā)实验设备一批
进样方式:直接液體(tǐ)进样;
检测项目:检测盲样(混标)中4种邻苯的含量:
RoHS 4种邻苯检测筛查仪器方案、专业塑化剂筛查方案、欢迎有(yǒu)应用(yòng)需求的朋友跟我们联系,我们為(wèi)您提供最专业的整套检测方案
Phone: 189-2650-1065 謝(xiè)先生
Email: [email protected]